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          粉末的密度測定

          2017-10-11打印閱讀次數:894返回

          粉末的密度測定

           

          只能使用比重瓶法(pycnometer),以下根據德國和歐洲標準DIN EN 725-7

           

          裝置需要:

          • 蒸餾水或其它液體,如酒精
          • 比重瓶,帶溫度計和支管,支管套有打磨光滑的玻璃塞
          • 水浴
          • 真空泵
          • 稱重儀器,精度0.0001g

           

          測量過程

           

          比重瓶必須清潔而且干燥,然后將它用蒸餾水將比重瓶填滿,而使用的蒸餾水,必須用水浴將溫度控制在所需溫度±0.1K的范圍內。這樣,比重瓶的體積可以由當前溫度下水的質量來得到:Vpycnometer= mwater/ρ(water

           

          將水倒出,比重瓶烘干,填滿酒精,按上面同樣的方法,可以得到酒精的密度:

          ρ(ethanol = methanol/ Vpycnometer

          methanol = m1

           

          再將比重瓶清潔,烘干,放入大約10g左右粉末(密度約在2 ~ 4.5 g/cm3),此粉末應經過低于粉末熔點約10K的溫度下的干燥,記錄此時粉末的質量 m2。

           

          倒入適量的酒精打濕粉末,并將比重瓶搖晃以避免氣泡的產生,繼續(xù)加入酒精,到達所需的測量溫度后,將比重瓶填滿,記錄此時粉末和酒精的質量 m3。

           

          再由以下公式計算粉末的密度,精度可到0.001 g/cm3 :

           

          ρ=ρ(ethanol)* m2/( m1 + m2 - m3)

           

          附注:

           

          比重瓶是可精確度量體積的玻璃或金屬容器,它可以用于測定液體、特別是粉末和顆粒物的密度,它也可以用于測定多孔疏松物的重量,但樣品必須經過研磨以使所有的孔開放。

           

          比重瓶根據不同的形狀和標準,可運用于不同的測量領域。在測量過程中,非常重要的一點是:在稱重時,必須保持溫度的恒定,而且在液體或樣品之間不能有氣泡產生。

           

          我們知道,根據比重法測定密度,如果將樣品放入一定體積的容器中,再測得它得質量,那么可以根據以下公式計算出密度:ρ= m / V .

           

          不同的標準容器用于不同的工業(yè)分支領域,例如:球形的l容器用于測定陶瓷工業(yè)中鑄件的密度。而美國和英國標準要求使用不銹鋼的容量瓶,稱為特殊的比重杯,有不同的容積和誤差范圍。

           

          比重瓶法是一種非常精確的測定粉末、顆粒物密度的方法,但此方法較浮力法和位移法要費時費力。

           

          此方法的關鍵在于需要測定粉末樣品的體積Vs ,這可以通過3次稱量和運用已知密度液體來計算得到。

           

          粉末樣品密度ρs = ms / Vs

           

          粉末體積 Vs = Vges - Vfl

           

          此過程如下:

          1、首先將比重瓶裝滿已知密度ρfl的液體,測定此時的質量m1fl,這樣就可以得到比重瓶裝滿液體時的體積Vges 

           

          Vges = m1fl /ρfl

           

          2、然后(將比重瓶倒空、清潔、干燥、達到所需溫度)將比重瓶填滿約2/3體積的粉末樣品,測得粉末樣品得質量ms。

           

          3、下一步用液體填滿剩余體積,測得粉末和液體總質量m(s+fl) 

           

          那么第二次所加液體質量可由下式得到:

           

          m2fl = m(s+fl) - ms

           

          此時比重瓶中液體的體積Vfl即可由下式得到:

           

          Vfl = m2fl /ρfl = [m(s+fl) - ms] /ρfl

           

          4、最后可經過以上公式的換算得到粉末密度ρs:

           

          ρs =ρfl * ms / [m1fl - m(s+fl) + ms ]

           

           

                                 

           

           

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